检测项目

物理性能检测：

• 熔点范围：37°C±2°C（参照ChP2020）
• 熔化时间：≤30秒（标准体温条件）
• 硬度测试：牛顿值≥5N（USP<1216>）

热分析检测：

• 差示扫描量热法：熔融焓值（ΔH≥10J/g）
• 热重分析：失重率≤0.5%（ISO11358）
• 热稳定性：无分解（温度上限45°C）

化学组成检测：

• 有效成分含量：偏差±5%（参照USP<621>）
• 降解产物检测：杂质限值≤0.1%（ChP2020）
• pH值测定：6.0-7.5（标准缓冲溶液）

微生物检测：

• 细菌总数：≤100CFU/g（参照ISO11737）
• 霉菌和酵母：≤10CFU/g（ChP2020）
• 致病菌检测：阴性（沙门氏菌、金黄色葡萄球菌）

释放特性检测：

• 体外释放率：≥85%（时间点30分钟）
• 释放时间曲线：符合一级动力学（USP<724>）
• 扩散系数：≥0.5cm²/s（膜扩散法）

稳定性检测：

• 加速稳定性：40°C/75%RH下熔点变化≤±1°C（ICHQ1A）
• 长期稳定性：25°C/60%RH下无相分离（参照ChP2020）
• 光照稳定性：紫外暴露后外观无变化（ISO10977）

外观检测：

• 表面光滑度：无裂纹或气泡（目视检查）
• 颜色均匀性：色差ΔE≤1.0（分光光度法）
• 形状一致性：直径公差±0.1mm（卡尺测量）

残留溶剂检测：

• 乙醇残留：≤500ppm（GC法，参照USP<467>）
• 水分含量：≤5.0%（卡尔费休法）
• 重金属残留：铅≤10ppm（ICP-MS）

生物相容性检测：

• 细胞毒性测试：存活率≥90%（MTT法）
• 皮肤刺激性：无红肿（兔皮肤模型）
• 致敏性：阴性（豚鼠最大化试验）

包装材料检测：

• 密封完整性：无泄漏（真空衰减法）
• 材料相容性：无迁移物（GC-MS分析）
• 阻隔性能：氧气透过率≤0.1cc/m²/day（ASTMD3985）

检测范围

1.甘油基质栓剂：侧重熔点范围和熔化速率检测，确保在体温下快速液化释放药物，避免基质软化影响给药精度。

2.可可脂栓剂：重点检测热稳定性和熔点一致性，防止高温储存下基质氧化或酸败导致熔点偏移。

3.聚乙二醇栓剂：强调熔化时间和释放特性检测，优化高分子量基质的扩散速率，保证药物均匀释放。

4.氢化植物油栓剂：核心检测熔点和硬度变化，验证氢化程度对熔化行为的影响，确保批次间物理稳定性。

5.明胶基质栓剂：着重微生物检测和pH值测定，防止明胶降解影响熔点，并控制细菌污染风险。

6.蜡质基质栓剂：关注残留溶剂和热重分析，确保蜡质纯度和熔化过程无挥发物残留，维持产品安全性。

7.水溶性基质栓剂：强化释放特性和化学稳定性检测，评估水分子对熔点的影响，优化药物溶出速率。

8.复合基质栓剂：综合物理性能和热分析检测，验证多种基质混合后的熔点协同效应，防止相分离。

9.缓释型栓剂：重点检测释放时间曲线和扩散系数，确保缓慢熔化下的药物释放一致性，避免突释现象。

10.儿童用栓剂：强调生物相容性和外观检测，控制硬度和尺寸公差，保证给药舒适度和无刺激性。

检测方法

国际标准：

• USP<741>MeltingRangeorTemperature
• ISO11357-1:2016Plastics-Differentialscanningcalorimetry(DSC)
• EP2.9.2Meltingpointdetermination
• ASTMD3418-21JianCeTestMethodforTransitionTemperaturesandEnthalpiesofFusionandCrystallizationbyDSC
• ISO10977:2021Photography-Processedphotographiccolourfilmsandpaperprints-Methodsformeasuringimagestability

国家标准：

• ChP2020栓剂熔点检测方法
• GB/T617-2006化学试剂熔点范围测定通用方法
• GB/T2918-2018塑料试样状态调节和试验的标准环境
• GB/T16886.5-2017医疗器械生物学评价第5部分：体外细胞毒性试验
• GB4789.2-2016食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定

方法差异说明：USP<741>采用毛细管法，要求温度上升速率1°C/min，而ChP2020类似但规定速率0.5°C/min以提高精度；ISO11357-1使用DSC分析熔融焓，与GB/T2918-2018的环境控制要求一致，但ASTMD3418-21允许更宽温度范围；EP2.9.2包含视觉观察，与ChP方法相似，但USP侧重自动化记录；GB4789.2-2016的微生物限值比ISO11737更严格，针对中药残留风险。

检测设备

1.毛细管熔点仪：BUCHIM-565（温度范围：室温至300°C，精度±0.1°C）

2.差示扫描量热仪：TAInstrumentsDSC250（温度范围：-180°C至725°C，灵敏度0.1μW）

3.热重分析仪：NETZSCHTG209F1（载量范围：0.1mg至100mg，精度±0.2μg）

4.硬度测试仪：TextureAnalyzerTA.XTPlus（力值范围：0.01N至500N，分辨率0.01N）

5.紫外可见分光光度计：ShimadzuUV-2600（波长范围：190nm至1100nm，带宽1nm）

6.气相色谱仪：Agilent8890（检测限：0.1ppm，载气纯度99.999%）

7.高效液相色谱仪：WatersAlliancee2695（流速范围：0.001mL/min至10mL/min，压力上限6000psi）

8.电感耦合等离子体质谱仪：PerkinElmerNexION350D（元素检测限：0.01ppb，质量范围：2amu至260amu）

9.微生物培养箱：MemmertINC108（温度控制：5°C至60°C，均匀度±0.5°C）

10.体外释放测试仪：HansonSR8-Plus（溶出介质体积：500mL至1000mL，转速范围：25rpm至150rpm）

11.恒温水浴槽：JulaboF12（温度稳定性：±0.01°C，容量12L）

12.卡尺和显微镜：MitutoyoAbsoluteDigimatic（测量精度：±0.01mm，放大倍数10x至100x）

13.真空衰减测试仪：PTIVeriPac455（检测限：0.05cc/m²，测试压力：-80kPa至-10kPa）

14.氧气透过率测试仪：MOCONOX-TRAN2/22（范围：0.0001cc/m²/day至100cc/m²/day，温度控制：5°C至50°C）

15.细胞培养系统：ThermoScientificHeracell150i（CO2控制：0%至20%，温度范围：室温至50°C）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。